|
|
Processing of Electroceramic Materials for Advanced Applications
Kachlík, Martin ; Petzelt, Jan (referee) ; Bartoníčková, Eva (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Disertační práce se zabývá přípravou pokročilých keramických materiálů se zajímavými fyzikálními vlastnostmi. Materiály, připravené v rámci této práce, byly vyrobeny tuho-fázovými popř. hydrotermálními syntézami. První ze zkoumaných materiálů je elektrokeramika EuTiO3 s perovskitovou mřížkou. Absence termodynamických dat tohoto systému vedla k rozsáhlému experimentálnímu výzkumu vhodných podmínek jeho přípravy. Tři směsi práškových prekurzorů (Eu2O3 s Ti2O3 nebo TiO2 – rutil či anatas) byly homogenizovány mletím v planetovém mlýnu a formovány izostatickým tlakem 300 MPa. Vzniklé keramické polotovary diskového tvaru byly slinovány konvenčními metodami v redukčních atmosférách (Ar + 7 % H2 nebo pouze čistý H2) popř. pokročilou slinovací metodou Spark Plasma Sintering (SPS). Následně byl studován vliv slinovací metody, teploty, složení atmosféry a prodlevy na finální hustotu a fázovou čistotu vzorků. Tento výzkum vyústil v úspěšnou přípravu jednofázové EuTiO3 objemové keramiky s relativní hustotou vyšší než 95 % teoretické hustoty (%TH). S ohledem na dostupnou literaturu jsou tyto materiály jedinými publikovanými vzorky fázově čisté EuTiO3 keramiky s tak nízkou porozitou. Důležitost těchto výsledků je podložena čtyřmi publikacemi v impaktovaných časopisech, kde byly vlastnosti měřené na těchto vzorcích prezentovány. Spektra infračervené odrazivosti byla porovnána s výsledky v literatuře. Byla tak demonstrována nezbytnost fázově čistých vzorků s minimálním porozitou pro měření jejich reálných (neovlivněných) fyzikálních vlastností. Další výzkum byl zaměřen na hydrotermální syntézu (HTS) keramického prášku Eu0,5Na0,5TiO3. Prezentované HTS byly uskutečněny ve vysoce zásaditém prostředí vodných roztoků NaOH nebo KOH při teplotách 220 – 250 °C. Experimenty s různými koncentracemi prekurzorů (EuCl3 a TiCl4) a redukčních činidel vedly k přípravě jednofázového práškového perovskitu Eu0,5Na0,5TiO3 s krychlovými částicemi s rozměry pod 1 m. Jiný titaničitan - MgTiO3 – byl syntetizován tuho-fázovou reakcí směsi práškových prekurzorů MgO a TiO2. Směsi byly mechanicky aktivovány v kulovém mlýnu po dobu 0, 10, 40, 80 nebo 160 min. Keramická tělesa byla slinována pomocí dvou různých přístupů a to buď metodou Two-step Sintering (TSS) na teplotách 1300 °C (30 min) a následně 1200 °C (20 h) nebo nejprve konvenčním slinováním při 1300 °C popř. 1400 °C po dobu 30 min a poté ještě pomocí metody Hot Isostatic Press (HIP) na 1200 °C popř. 1280 °C. V případě HIP-ovaných vzorků při 1280 °C po 3 hodiny v inertní Ar atmosféře o tlaku 200 MPa byly získány fázově čisté keramické vzorky MgTiO3 s relativní hustotou nad 93 %TH. Poslední z prezentovaných materiálů je Ba(Ca)Ti(Zr)O3 bezolovnatá piezokeramika, která byla připravena tuho-fázovou reakcí práškových směsí mletých v planetovém kulovém mlýnu za rozdílných podmínek. Keramická tělesa lisovaná izostatickým tlakem (300 MPa) byla dále zhutněna beztlakým slinováním na teplotách 1200, 1300, 1400 popř. 1500 °C po dobu 1 h na vzduchu. Byly studovány potřebné podmínky pro přípravu jednofázové perovskitové Ba0,85Ca0,15Ti0,9Zr0,1O3 keramiky s požadovanou mikrostrukturou. Úspěšně tak byly připraveny vzorky fázově čisté Ba(Ca)Ti(Zr)O3 keramiky o relativní hustotě až 96 %TH. Prezentované výsledky potvrzují význam volby vhodné metody výroby a potřebných parametrů k získání pokročilých elektrokeramických materiálů s požadovanou mikrostrukturou i fázovým složením a tudíž i pro správné stanovení jejich fyzikálních vlastností.
|
|
|
Synthesis of functional ceramic powder materials
Čípová, Eva ; Maca, Karel (referee) ; Částková, Klára (advisor)
The theme of the work is electroceramic materials, particularly materials based on perovskites. The theoretical part describes electroceramic materials, their applications and possibilities of their synthesis. The experimental part focuses on the synthesis methods in liquid media and solid phase of barium strontium titanate. The prepared powders were characterized by morphology, phase composition and particle sinterability. It was found that weakly agglomerated particles with a single phase composition, perspective for the preparation of dense bulk ceramics, were prepared by the metod in liquid phase, especially by precipitation.
|
|
|
Processing of Electroceramic Materials for Advanced Applications
Kachlík, Martin ; Petzelt, Jan (referee) ; Bartoníčková, Eva (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Disertační práce se zabývá přípravou pokročilých keramických materiálů se zajímavými fyzikálními vlastnostmi. Materiály, připravené v rámci této práce, byly vyrobeny tuho-fázovými popř. hydrotermálními syntézami. První ze zkoumaných materiálů je elektrokeramika EuTiO3 s perovskitovou mřížkou. Absence termodynamických dat tohoto systému vedla k rozsáhlému experimentálnímu výzkumu vhodných podmínek jeho přípravy. Tři směsi práškových prekurzorů (Eu2O3 s Ti2O3 nebo TiO2 – rutil či anatas) byly homogenizovány mletím v planetovém mlýnu a formovány izostatickým tlakem 300 MPa. Vzniklé keramické polotovary diskového tvaru byly slinovány konvenčními metodami v redukčních atmosférách (Ar + 7 % H2 nebo pouze čistý H2) popř. pokročilou slinovací metodou Spark Plasma Sintering (SPS). Následně byl studován vliv slinovací metody, teploty, složení atmosféry a prodlevy na finální hustotu a fázovou čistotu vzorků. Tento výzkum vyústil v úspěšnou přípravu jednofázové EuTiO3 objemové keramiky s relativní hustotou vyšší než 95 % teoretické hustoty (%TH). S ohledem na dostupnou literaturu jsou tyto materiály jedinými publikovanými vzorky fázově čisté EuTiO3 keramiky s tak nízkou porozitou. Důležitost těchto výsledků je podložena čtyřmi publikacemi v impaktovaných časopisech, kde byly vlastnosti měřené na těchto vzorcích prezentovány. Spektra infračervené odrazivosti byla porovnána s výsledky v literatuře. Byla tak demonstrována nezbytnost fázově čistých vzorků s minimálním porozitou pro měření jejich reálných (neovlivněných) fyzikálních vlastností. Další výzkum byl zaměřen na hydrotermální syntézu (HTS) keramického prášku Eu0,5Na0,5TiO3. Prezentované HTS byly uskutečněny ve vysoce zásaditém prostředí vodných roztoků NaOH nebo KOH při teplotách 220 – 250 °C. Experimenty s různými koncentracemi prekurzorů (EuCl3 a TiCl4) a redukčních činidel vedly k přípravě jednofázového práškového perovskitu Eu0,5Na0,5TiO3 s krychlovými částicemi s rozměry pod 1 m. Jiný titaničitan - MgTiO3 – byl syntetizován tuho-fázovou reakcí směsi práškových prekurzorů MgO a TiO2. Směsi byly mechanicky aktivovány v kulovém mlýnu po dobu 0, 10, 40, 80 nebo 160 min. Keramická tělesa byla slinována pomocí dvou různých přístupů a to buď metodou Two-step Sintering (TSS) na teplotách 1300 °C (30 min) a následně 1200 °C (20 h) nebo nejprve konvenčním slinováním při 1300 °C popř. 1400 °C po dobu 30 min a poté ještě pomocí metody Hot Isostatic Press (HIP) na 1200 °C popř. 1280 °C. V případě HIP-ovaných vzorků při 1280 °C po 3 hodiny v inertní Ar atmosféře o tlaku 200 MPa byly získány fázově čisté keramické vzorky MgTiO3 s relativní hustotou nad 93 %TH. Poslední z prezentovaných materiálů je Ba(Ca)Ti(Zr)O3 bezolovnatá piezokeramika, která byla připravena tuho-fázovou reakcí práškových směsí mletých v planetovém kulovém mlýnu za rozdílných podmínek. Keramická tělesa lisovaná izostatickým tlakem (300 MPa) byla dále zhutněna beztlakým slinováním na teplotách 1200, 1300, 1400 popř. 1500 °C po dobu 1 h na vzduchu. Byly studovány potřebné podmínky pro přípravu jednofázové perovskitové Ba0,85Ca0,15Ti0,9Zr0,1O3 keramiky s požadovanou mikrostrukturou. Úspěšně tak byly připraveny vzorky fázově čisté Ba(Ca)Ti(Zr)O3 keramiky o relativní hustotě až 96 %TH. Prezentované výsledky potvrzují význam volby vhodné metody výroby a potřebných parametrů k získání pokročilých elektrokeramických materiálů s požadovanou mikrostrukturou i fázovým složením a tudíž i pro správné stanovení jejich fyzikálních vlastností.
|
|
|
Synthesis of functional ceramic powder materials
Čípová, Eva ; Maca, Karel (referee) ; Částková, Klára (advisor)
The theme of the work is electroceramic materials, particularly materials based on perovskites. The theoretical part describes electroceramic materials, their applications and possibilities of their synthesis. The experimental part focuses on the synthesis methods in liquid media and solid phase of barium strontium titanate. The prepared powders were characterized by morphology, phase composition and particle sinterability. It was found that weakly agglomerated particles with a single phase composition, perspective for the preparation of dense bulk ceramics, were prepared by the metod in liquid phase, especially by precipitation.
|
guest ::
